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| 食品中山梨酸、苯甲酸、糖精钠和安赛蜜的检测方法的研究 摘要 为了改善食品的品质和色、香、味以及为防腐和加工工艺的需要，通常在食品中加入甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸,这些物质若过量使用,会对人体健康造成危害。国家标准测定糖精钠和苯甲酸以及山梨酸均采用高效液相色谱法一紫外检测器测定,样品不需衍生,可直接测定,而甜蜜素在紫外区无吸收,需要衍生后采用气相色谱或高效液相色谱法单独测定,步骤繁琐,成本增加,同时限制了甜蜜素和其他甜味剂和防腐剂的同时测定,而不经衍生直接采用高效液相色谱法同时测定食品中的甜蜜素、糖精钠、苯甲酸和山梨酸的方法未见文献报道,同时针对高效液相色谱法所用仪器价格较高,不适于中、小试验室检测单独甜蜜素的需要,建立能够同时测定甜蜜素、苯甲酸、山梨酸和糖精钠的高效液相色谱方法和普适性强、简便易行并且准确的适用于中、小实验室快速测定甜蜜素的方法是十分必要的。 方法以探讨食品中同时测定苯甲酸、山梨酸、糖精钠、安赛蜜的高效液相色谱法，方法操作简单、结果准确、检测效率高，适用于各级检测机构生产企业，在食品的质量监督检测中有较好的推广应用前景。结果表明，在 0.00mg/m L～0.10mg/m L 的线性范围内，线性良好，相关系数 r 在 0.95～0.98 之间，对四种食品添加剂的最低检出限为：安赛蜜 0.10mg/kg、山梨酸0.35 mg/kg、苯甲酸0.35 mg/kg、糖精钠0.35 mg/kg。样品的加标回收率在 98.0%～99.0%之间，相对标准偏差在 1.02%～1.52%范围内。此方法试验成本较低、普适性强，实现了对山梨酸、苯甲酸、糖精钠和安赛蜜的同时测定，用于实际样品的分析，结果令人满意。 关键词：山梨酸；苯甲酸；糖精钠；安赛蜜；高效液相色谱法；食品添加剂 目录 摘 要 III Abstract V 1.绪论 1 1.1食品添加剂的简介 1 1.2 防腐剂的简介 2 1.2.1 山梨酸 2 1.2.2 苯甲酸 3 1.3 甜味剂的简介 5 1.3.1 糖精钠 5 1.3.2 安赛蜜 7 1.4 国家食品添加剂检验标准 10 1.5 山梨酸、苯甲酸、糖精钠和安赛蜜的国内外分析现状 10 1.6 研究的目的、意义和内容 12 2.高效液相色谱法检验四种添加剂 14 2.1实验材料与设备 14 2.1.1实验材料 14 2.1.2实验试剂 14 2.1.3主要实验设备 15 2.1.4溶液的配制 15 2.2实验方法 16 2.2.1样品的前处理 16 2.2.2选择实验条件 16 2.3结果与分析 16 2.3.2优化流动相 18 2.3.3最佳流速 18 2.3.4液相色谱条件 19 2.3.4液相色谱结果 19 2.3.5线性范围 19 2.3.6精密度及重现性 21 2.3.7加样回收率 22 2.3.8方法检出限 23 2.4方法在果汁、固体饮料、风味发酵乳中的应用 24 2.4.1高效液相色谱法测定果汁中的四种添加剂 24 2.4.2高效液相色谱法测定固体饮料中的四种添加剂 25 2.4.3高效液相色谱法测定风味发酵乳中的四种添加剂 27 2.5小结 28 3.国标法检测食品中的四种添加剂 29 3.1国标方法检测食品中的山梨酸、苯甲酸 29 3.1.1实验材料 29 3.1.2实验试剂 29 3.1.3实验的仪器和设备 29 3.1.4液相色谱的条件 29 3.1.6高效液相色谱结果 30 3.1.7小结 32 3.2国标方法检测食品中的糖精钠 33 3.2.1实验材料 33 3.2.2实验试剂 33 3.2.3实验的仪器和设备 33 3.2.4样品的处理 33 3.2.5实验色谱柱的条件 33 3.2.6高效液相色谱结果 33 3.2.7小结 36 3.3国标方法检测食品中的安赛蜜 36 3.3.1实验材料 36 3.3.2实验试剂 36 3.3.3实验的仪器和设备 37 3.3.4样品的处理 37 3.3.5实验色谱柱的条件 37 3.3.6高效液相色谱结果 37 3.3.7小结 40 3.4结果与分析 40 3.4.1国标法与高效液相法的对比 40 3.4.2结论 41 4.结论与展望 42 4.1结论 42 4.2主要创新点 42 4.3展望 43 参考文献 44 致谢 48 |
